Extraktion & Chromatographie

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Extraktion ist, dass das Lösungsmittel und das Gemisch intensiv durchmischt wird, um eine möglichst grosse Oberfläche für den Stoffübergang zu schaffen.³ 2.4 Das Ziel der Chromatographie Mit einem etwas anderen Prinzip als bei der Extraktion, hat die Chromatographie aber dasselbe Ziel wie die Extraktion; die Auftrennung der einzelnen Bestandteile eines Substanzgemischs. Jedoch werden hier aber andere Strategien verwendet. Das Prinzip geht wie folgt: Die Retention (unterschiedliche zeitliche Verzögerung) der einzelnen Analyten (die Gesamtheit des zu untersuchenden Materials) durch unterschiedlich starke Wechselwirkung mit dem chromatographischen System herstellen, das aus einer stationären Phase und einer mobilen Phase besteht.4 3 Auflistung aller Hilfsmittel 3.1 Geräte Ich brauche: 3.2 Chemikalien Ich brauche: Schere, Mörser und Pistill, Becherglas, Wasserbad (Becherglas mit Wasser), Bunsenbrenner, Dreifuss, Keramikdrahtnetz, Feuerzeug, Reagenzglas mit Stopfen, Kunststoff-Pipette, Becherglas, Kapillarpipette/Glaskapillare, DC-Plättchen (Dünnschichtchromatographie-Plättchen), Becherglas, Uhrglas5 Petersilie oder Spinat, Seesand, Ethanol (Brennsprit), Benzin, Wasser, Laufmittel (20 Teile Benzin, 5 Teile Petrolether, 4 Teile Aceton)5 Livia Schär, 24b 4 Genaue Beschreibung des Versuchsaufbaus Dünnschichtchromatographie ^^ → Die Petersilie wird Ein Spatel Seesand Abbildung 4: Die Petersilie wird in kleine Stücke zerschnitten. (eigene Quelle, 2020) Petersilie 3 →Die grüne Suspension wird zum kochen erwärmt in kleine Stücke geschnitten -Mörser Teinige Spritzer Ethanol Abbildung 5: Nach dem Mischen erhält man eine grüne Suspension. (eigene Quelle, 2020) Abbildung 7: Die grüne Suspension wird zum Kochen erhitzt. (eigene Quelle, 2020) Wasser (^ml) grüne Suspension -Benzin 23.11.2020 Schütteln, um die BlaHfarbstoffe in die organische Phase zu bringen Abbildung 6: Die organische Phase der Flüssigkeit. (eigene Quelle, 2020) Livia Schär, 24b 5 Kunststoff- pipette →Die organische Phase wird mit einer Kunststoff-Pipette entnommen und in ein Becherglas gefüllt Dünnschichtchromatographie Abbildung 8: Diese Phase wird entnommen und ins Becherglas gefüllt. (eigene Quelle, 2020) →>Dois DC-Plättchen wird ins Glas gestellt, sodass die Punkte die Flüssigkeit nicht benihren $0,50 Laufmittel Abbildung 10: Das DC-Plättchen wird ins Glas gestellt. (eigene Quelle, 2020) (8) 23.11.2020 6- Die Flüssigkeit wird anf ein De-Plättchen aufgetragen $1cm Kapillar-Pipette Abbildung 9: Das DC-Plättchen kommt in seinen Einsatz. (eigene Quelle, 2020) Abbildung 11: Das fertige Ergebnis. (eigene Quelle, 2020) 5 Durchführung 5.1 Ablauf Ich zerschneide die Grünpflanze (Petersilie) mit einer Schere und gebe sie dann zusammen mit einer Spatel Seesand und einigen Spritzer Ethanol in ein Gefäss und zerreibe es anschliessend mit einem Mörser. Danach fülle ich die grüne Suspension in ein kleines Becherglas, welches ich in einem Wasserbad vorsichtig zum Kochen erwärme. Der Überstand wird in einem Reagenzglas abdekantiert und abgekühlt. Nun gebe ich ungefähr einen Fünftel des Volumens an Benzin und ca. 1ml Wasser dazu und schüttle es mehrmalig kräftig durch. Durch die Schüttelbewegungen werden die Blattfarbstoffe in die organische Phase gebracht. Das Reagenzglas lasse ich jetzt einige Minuten stehen. Die organische Phase entnehme ich mit einer Kunststoff-Pipette und gebe es in ein Becherglas. Dann nehme ich ein Dünnschichtchromatographie-Plättchen und zeichne dort (ca. 1cm entfernt des Ran eine Linie mit dem Bleistift ein. Auf der Startlinie trage ich einige Tröpfchen mit der Kapillar-Pipette auf. Ich fülle in ein kleines Becherglas ca. 0.5cm Laufmittel ein. Danach stelle ich das DC- Plättchen so in das Becherglas, sodass die abgetupften Flecken gerade NICHT in die Livia Schär, 24b Dünnschichtchromatographie 23.11.2020 Flüssigkeit eintauchen. Sobald die Laufmittelfront ca. 1cm unter dem oberen Rand angelangt ist, lege ich das DC-Plättchen zum Trocknen hin.5 5.2 Entsorgung Der Rückstand im Mörser wird mit einem Papier in den Kehrricht ausgerieben, dann wird der Mörser ausgespült. Der benzinhaltige Überstand muss vollständig mit der Pipette abgesaugt und im Behälter für organische Lösungsmittel entsorgt werden. Das Laufmittel wird in die Vorratsflasche zurückgegeben, da es mehrfach verwendet werden kann. Die Kunststoff-Pipette kommt in den Abfall. Die Kapillarpipette kommt zu dem Glasabfall. Das gesamte Geschirr muss gut abgespült, und danach in den Geschirrspüler geräumt werden.5 6 Beobachtungen/Messungen Mir ist aufgefallen, dass es gar nicht so leicht war das Becherglas mit der grünen Suspension, in ein anderes zu stellen ohne dass es umfällt. Es war sehr schwer und man brauchte viel Fingerspitzengefühl, denn es balanciert nicht einfach so. Ausserdem ging es sehr schnell und es brauchte nicht lange bis es begann zu Kochen. Es vergingen ungefähr 2-3 Minuten. Die grüne Suspension im Reagenzglas bindete sich nicht mit der anderen Substanz. Die zwei verschiedenen Flüssigkeiten sind deutlich voneinander zu unterscheiden. Abbildung 12: Die grüne Suspension wird zum Kochen erhitzt. (eigene Quelle, 2020) HA Abbildung 13: Die Mischung im Reagenzglas bindet sich nicht. (eigene Quelle, 2020) Livia Schär, 24b 7 Auswertung 7.1 Lösungsweg Zu jedem Arbeitsschritt wird überlegt, was mit den Blattfarbstoffen passiert und welches Trennverfahren eingesetzt wird. Lauf- mittel- front Das Chromatogramm wird ausgewertet, indem die R₁-Werte der verschiedenen Banden berechnet werden.5 Formel: R₁= Substanz Start X 7.2 Rechnung a 2 Dünnschichtchromatographie Lauf- front Farbzonen des Blattgrüns Abbildung 14: Auswertung des Versuches (Skript Chemiepraktikum, 2020) 6,5cm N -Start Front -Carotin Oxidationsprodukte der Chlorophylle -Chlorophyll a Chlorophyll b Lutein Xantophyllo Start Abbildung 16: Eigenes Bild aus dem Chemiepraktikum (2020.) 1=6cm 2= 1,5 см 3- 0,4 cm 4- 0,2cm R-65R-0₁9231 ₂R+=6₁5₂R=0,2308 0,4 ₂Rf= 6₁5 a 2-1,5cm b= 6,5cm 23.11.2020 R₁- 0,0615 ₁9-1-6cm b-6,5cm Rf= = 0,3-0,0308 Abbildung 15: Rechnungswege für die Rf-Werte. (eigene Quelle, 2020) Livia Schär, 24b 8 Quellen 1. Wikipedia. (2020). Wikipedia. Extraktion (Verfahrenstechnik). Zugriff am 05.12.2020 unter: Dünnschichtchromatographie https://de.wikipedia.org/wiki/Extraktion (Verfahrenstechnik)#:~:text=Extraktion%20(v on%20lateinisch%20extrahere%20%E2%80%9Aherausziehen, Einzelstoffen%20best ehend)%2C%20dem%20Extraktionsgut%2C. (Wikibu 7/10) 2. Wikipedia. (2020). Wikipedia. Chromatographie. Zugriff am 05.12.2020 unter: https://de.wikipedia.org/wiki/Chromatographie#:~:text=Verteilungschromatographie% 20%E2%80%93%20%C3%84hnlich%20dem%20Extraktionsverfahren%20wird, L%C 3%B6sung%20oder%20ein%20Tr%C3%A4gergas%20sein. (Wikibu 6/10 Punkte) 3. Chemie.de. (2020). Extraktion (Verfahrenstechnik). Zugriff am 05.12.2020 unter: https://www.chemie.de/lexikon/Extraktion %28Verfahrenstechnik%29.html#:~:text=E xtraktion%20beruht%20auf%20den%20unterschiedlichen,f%C3%BCr%20den%20St off%C3%BCbergang%20zu%20schaffen. 4. Beyer. (2020). Analytik News. Chromatographie-Grundlagen. Zugriff am 05.12.2020 unter: 23.11.2020 https://analytik.news/links/analysentechniken/chromatographie/#:~:text-Ziel%3A%20 ase%20besteht. Auftrennung%20der%20einzelnen%20Bestandteile, und%20einer%20mobilen%20Ph 5.Skript Chemiepraktikum. (2020). Stoffe und Gemische -> Extraktion. Chromatographie. 8.1 Abbildungsverzeichnis Abbildung 1: Grüne Suspension nach dem Mörsen. (Philipps-Universität Marburg, 2008). Abbildung 2: Chromatographische Trennung der Blattfarbstoffe Abbildung 3: Veränderung des DC-Plättchens. (Skript Chemiepraktikum, 2020). Abbildung 4: Die Petersilie wird in kleine Stücke zerschnitten. (eigene Quelle, 2020). Abbildung 5: Nach dem Mischen erhält man eine grüne Suspension. (eigene Quelle, 2020). Abbildung 7: Die grüne Suspension wird zum Kochen erhitzt. (eigene Quelle, 2020). Abbildung 6: Die organische Phase der Flüssigkeit. (eigene Quelle, 2020) Abbildung 8: Diese Phase wird entnommen und ins Becherglas gefüllt. (eigene Quelle, 2020). Abbildung 9: Das DC-Plättchen kommt in seinen Einsatz. (eigene Quelle, 2020).. Abbildung 10: Das DC-Plättchen wird ins Glas gestellt. (eigene Quelle, 2020).... Abbildung 11: Das fertige Ergebnis. (eigene Quelle, 2020)....... Abbildung 12: Die grüne Suspension wird zum Kochen erhitzt. (eigene Quelle, 2020).. Abbildung 13: Die Mischung im Reagenzglas bindet sich nicht. (eigene Quelle, 2020)... Abbildung 14: Auswertung des Versuches (Skript Chemiepraktikum, 2020) Abbildung 15: Rechnungswege für die Rf-Werte. (eigene Quelle, 2020).. Abbildung 16: Eigenes Bild aus dem Chemiepraktikum (2020.) 1 1 1 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 7 7 7