Ergebnisse und Berechnungen der gravimetrischen Zinkbestimmung

Die gravimetrische Bestimmung von Zink wurde mit zwei Glasfiltertiegeln durchgeführt, um die Genauigkeit der Messung zu erhöhen. Die Massen der Tiegel wurden vor und nach der Fällung gemessen:

Glasfiltertiegel 1:

• Leermasse: 19,4058 g
• Masse nach Fällung und Trocknung: 19,6580 g (konstant)

Glasfiltertiegel 2:

• Leermasse: 19,2960 g
• Masse nach Fällung und Trocknung: 19,5350 g (konstant)

Die Berechnung der Zinkmasse erfolgt mithilfe des gravimetrischen Faktors (k) und der Masse des Zinkammoniumphosphat-Niederschlags:

m(Zn) = k · m(ZnNH₄PO₄)

Example: Für Tiegel 1: m(Zn) = 0,3665 · 0,2492 g = 0,0913 g

Die Zinkmasse wird dann auf das Gesamtvolumen von 250 ml hochgerechnet:

m(Zn) in 250 ml = 0,0913 g · $250 ml / 100 ml$ = 0,2283 g

Für Tiegel 2 ergibt sich analog: m(Zn) in 250 ml = 0,219 g

Highlight: Die Berechnung für beide Tiegel dient der Überprüfung der Reproduzierbarkeit und erhöht die Zuverlässigkeit der Ergebnisse.

Aus der Zinkmasse lässt sich die Stoffmenge und Konzentration berechnen:

n(Zn) = m(Zn) / M(Zn) = 0,2283 g / 65,38 g/mol = 0,00349 mol

c(Zn) = n(Zn) / V(Zn) = 0,00349 mol / 0,25 L = 0,01396 mol/L

Für Tiegel 2: c(Zn) = 0,0134 mol/L

Vocabulary: Der gravimetrische Faktor ist das Verhältnis der Molmasse des gesuchten Elements zur Molmasse der gewogenen Verbindung.

Diese Berechnungen demonstrieren, wie aus der Masse des gefällten Niederschlags die Konzentration des Zinks in der ursprünglichen Lösung bestimmt werden kann. Die gravimetrische Methode erweist sich als präzise Technik zur quantitativen Analyse von Zink in Lösungen.

Definition: Die Gravimetrie ist eine analytische Methode, bei der die Masse eines Stoffes oder einer seiner Komponenten durch Fällung, Filtration, Trocknung und Wägung bestimmt wird.

Die geringen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der beiden Tiegel zeigen die gute Reproduzierbarkeit der gravimetrischen Messung. Diese Methode eignet sich besonders für die genaue Bestimmung von Metallionen in Lösungen und ist ein wichtiges Werkzeug in der analytischen Chemie.

Durchführung der gravimetrischen Zinkbestimmung

Die gravimetrische Bestimmung von Zink beginnt mit der sorgfältigen Vorbereitung der Probenlösung. Eine gegebene Zinklösung wird in einem 200 ml Messkolben mit Wasser aufgefüllt und homogenisiert. Anschließend werden 50 ml dieser Lösung entnommen und in einem 800 ml Becherglas auf 250 ml verdünnt.

Zur Probenlösung werden verschiedene Reagenzien hinzugefügt:

• 35 ml Salzsäure $c(HCl) = 2 mol/l$
• 2 g Ammoniumchlorid
• 25 ml Diammoniumhydrogenphosphatlösung $w((NH₄)₂HPO₄) = 10$
• 5-6 Tropfen Methylrot als Indikator

Die Lösung wird bis kurz vor den Siedepunkt erhitzt und dann tropfenweise mit Ammoniaklösung $c = 10$ versetzt, bis ein Farbumschlag des Indikators nach Gelborange erfolgt. Nach 20-minütigem Rühren bei erhöhter Temperatur wird die Suspension auf Raumtemperatur abgekühlt.

Vocabulary: Homogenisieren bedeutet, eine Lösung gleichmäßig zu vermischen, sodass sie in allen Bereichen die gleiche Zusammensetzung aufweist.

Der Filtrationsprozess erfolgt durch einen massenkonstanten Glasfilter. Die abgekühlte Lösung wird filtriert, und das Becherglas wird gründlich mit Wasser nachgespült. Eine kleine Probe wird für einen Chlorid-Nachweis entnommen, um sicherzustellen, dass die gefilterte Substanz chloridfrei ist.

Highlight: Die Chloridfreiheit der Probe ist entscheidend für die Reinheit des Niederschlags und die Genauigkeit der Analyse.

Abschließend wird der Glasfiltertiegel 60 Minuten bei 130°C im Trockenschrank getrocknet und im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wird bis zur Massenkonstanz wiederholt, wobei die finale Masse für die Berechnung verwendet wird.

Definition: Massenkonstanz bedeutet, dass sich die Masse des Tiegels bei wiederholtem Trocknen und Wiegen nicht mehr ändert, was auf vollständige Trocknung hinweist.

Die Reaktionsgleichung für die Fällung lautet:

Zn²⁺ + 2NH₃ + HPO₄²⁻ + Cl⁻ → H₂O + NH₄Cl + ZnNH₄PO₄ + OH⁻

Diese Gleichung zeigt die Bildung des Zinkammoniumphosphat-Niederschlags, der für die gravimetrische Messung verwendet wird.